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技术文章

JP-2A型示波极谱仪说明书


仪器成套性
JP-2A型示波极谱仪包括:
 
1. 主机(含使用说明书) 1台
2. 电极系统(含附件) 1套
3. 主机电源电缆 1根
4. 电极系统电缆 1根
5. 产品合格证 1份
6. 仪器装箱单 1份
 
   
             
 
目  录
一、 前 言 1
二、 主要技术参数 1
三、 基本工作原理 2
3.1 显示功能 2
3.2 键盘功能 2
3.3 微机功能 3
3.4 极谱原理 3
3.5 波高测量方法 5
四、 安装与检查 6
4.1 电极系统的安装 6
4.2 仪器自检 10
五、 使用方法 10
5.1 运行方式菜单 10
5.2 方法参数菜单 10
5.3 注意事项 11
5.4 使用练习 11
5.5 结束语 13
附 录 14
几种离 子在常用支持电解质中的波峰电位 14
 
 
 
一、 前 言
JP-2A型极谱 分析仪是由微机控制的智能化分析仪器。仪器采 用触摸薄膜功能键和液晶显示器,通过屏 幕菜单指导使用者进行操作。仪器的各种方法、参数,全部由微机设定、控制并存储起来。在测试 过程中实时显示极谱曲线。因此JP-2A型极谱分析仪,是一种使用灵活、操作简 便的自动测量仪器。
在微机的控制下,仪器的常规极谱和一、二次导 数极谱均能适应于各档量程,并对前 期电流和电容电流自动补偿。仪器能 对测试过程中获得的极谱曲线进行自动测量波高、电位等数据处理。仪器可 以把使用者的极谱曲线存储在内部芯片上,并可调用。仪器采 用进口的集成电路芯片,模/数和数/模转换为12位(精度达1/4096),因此有很高的可靠性、稳定性、重现性和准确度。
JP-2A型极谱分析仪,适用于大专院校、科研院所的教学科研,工矿企业、地质冶金、医药卫生、环境监测等部门。已成为 一种常用实验室设备。
二、 主要技术参数
1. 灵敏度 <5×10-8mol/l(Cd++,线性扫描极谱法)
2. 分辨率 <35mV
3. 抗先还原物质能力 >10000∶1
4. 重复性误差 <0.5%
5. 量程转换误差 <0.5%
6. 极谱电流范围 100μA~15nA(F.S.),程控二十档
7. 极化电位范围 +3904~-3904mV ,*小调节量32mV
8. 扫描电压速率 250mV/s 
9. 扫描电压幅度 500mV
10. 扫描周期 7s ,其中扫描时间2秒
11. 模/数转换器 12bit
12. 数/模转换器 12bit
13. 显示分辨率 320×240DOTS
14. 供电电源 220V±10% ,50Hz
15. 整机功耗 约30W
16. 重量             10Kg
 
 
 
 
 
 
 
三、 基本工作原理
 
JP-2A型极谱 分析仪是微机控制的仪器,它控制 着仪器各部分协调一致的工作,同时还 对测量过程中获得的数据和曲线进行运算处理,使测试 工作自动化和智能化。
极谱仪 和电极系统是仪器的测量部分。它在微 机的控制下产生扫描电压,获取极谱电流,实现自动补偿,完成模/数转换。仪器的测量方法、一次导数波、二次导数波、量程、调零、斜度补偿、等参数均能调整。
图形液 晶显示器和薄膜键盘,构成仪 器的人机对话部分。微机通过液晶显示器,把汉字菜单、状态、参数、数据以 及极谱曲线和数据处理结果,直观地 显示在液晶显示器上;操作者 通过键盘操作指令和输入的参数值传送给专用微机,控制整个仪器的运行。
 
3.1 显示功能    
本仪器 采用智能图形液晶显示器图形,使显示的内容更实时、清晰、醒目。开机后 图形液晶显示器上显示量程、导数、原点、补偿、测试方法、寻峰窗口宽度,对应的 部分用来显示各种参数、数据和图形。
当仪器 处于菜单状态时,被选中的项会被点亮,使用  +  、 -  键可以 选择或增减参数值。(开机或 按停止键进入菜单状态)
在运行测试过程中(按运行 键进入运行状态时),使用  +  、 -  键可以调节零点电位(即调节 极谱曲线的上下显示)。
 
3.2 键盘功能
仪器设有15个触摸式按键,供选择测试方法、预置调整参数、启动运行指令之用。并不是 任何时候这些键都起作用,为了减少操作失误,微机仅 让当前可能需要操作的那部分键有效,按压某一键,当仪器发出“嘟”声时,才表示 仪器接受了按压指令。
 
3.2.1 各按键的功能如下:
方法 显示仪器的“运行方式”或“测量方法”菜单。
 
补偿 进入调整(斜度)补偿状态。
电位 进入调 整起始电位状态(即调节原点电位)。
量程 进入调整量程状态(即调节电流倍率)。
导数 进入调整导数状态。
+  、 -   调整原点电位、调整量程、调整寻峰窗口宽度、调整测量方法、调整显示方法、调整(斜度)补偿參数、调整导数(一、二次导数)、调整原点电位。
运行 启动仪 器进入测试运行状态。
停止 停止仪器测试运行,进入选 择调整参数状态。
计算 执行样 品浓度计算并显示测定结果(注前谷计算方式);
 
3.3 微机功能
本仪器 是由单片机扩展了大量的外围芯片构成的,其中含有12位的模/数转换器和12位的数/模转换器,仪器具 备了自动化和智能化的测试分析功能,汉字图 形显示控制管理,仪器的运行、显示和 数据处理有很好的实时性。
3.3.1 高精度程控量程转换
极谱电流测量范围按 10,6,4,2.5,1.5 序列分成二十档量程,各档测量电阻使用0.1%精度的 精密金属膜电阻,量程的 转换由微机控制,采用12位(精度达1/4096)的模/数转换,使仪器 有了很高的总体测量精度。
3.3.2 自动校零 本仪器 设计了自动校零电路,实现了 对前期电流和电容电流的自动补偿,简化了仪器的操作。
3.3.3 导数电路
采用导数极谱法测量。其一次 导数的仪器灵敏度与扫描速率成正比,二次导 数与扫描速率的平方成正比。本仪器 设计了导数电路,使导数 极谱的仪器硬件灵敏度不随扫描速率而变化,从而极 大地方便于使用。
3.3.4 数字滤波
仪器具备性能优良的(4阶有源)硬件滤波器,对混入 电解池电流中的50Hz市电干扰可衰减100倍以上。还配备 了运算速度快的实时的软件(数字)滤波,进一步滤除干扰,平滑曲线。
3.3.5 自动波高测量
极谱波 峰高是峰顶点到基线的高度。前波谷的切线(或窗口 边框与极谱曲线的交点);。把所有 标定峰的峰高电流值计算并显示出来。
3.4 极谱原理
JP-2A型极谱 分析仪的基本测量原理电路如下图所示。
 
 
 
 
 
仪器通过恒电位器,在含有 被测离子的电解池的参比(甘汞)电极和工作(滴汞)电极上,加一随 时间作直线变化的扫描电压E,引起电 极反应产生电解池电流i,该电流在辅助(铂)电极和 工作电极之间流通。把电解池的这一(i~E)伏安曲 线用显示器显示出来,如图一所示,被称为(常规)极谱波。图中峰点电位Ep取决于 被测离子的特性,波高Ip与被测 离子的浓度成正比关系。这就是极谱法做定性、定量分析的基础。
在温度为25℃,对反应 物质是能溶于汞及溶液的可逆过程,波高电 流值的近似表达式为
 
 
 
式中:Ip - 波高电流值(A)
n - 参加反 应物质的电子转移数
m - 滴汞电极的汞滴流速(mg/s)
tp - 出现波峰的时间(s)
D - 扩散系数(cm2/s)
dE/dt - 电压变化速率(V/s)
C - 被测离子的浓度(m mol/l)         图一 常规极谱波
 
这一公式指出:当D(受温度影响)、dE/dt(扫描速率)、m(决定于毛细管
孔径并 受汞池高度控制)、tp(决定于 静止时间和原点电位)都保持定值,波峰电流Ip是正比 于被测离子的浓度C的。即使对 于那些反应产物不溶于汞的半可逆过程
或完全不可逆过程,虽然波 高电流值的表达式不同,Ip C 的关系仍然是确定的。除了D以外,上述参数的恒定,由仪器提供充分保证。
为了进 一步提高仪器的测量灵敏度和分辨能力,也为了 仪器能更准确地自动测量波高,本仪器 采用导数极谱法,用微分放大器来取得(di/dE~E)一次导数极谱波和
 
(d2i/dE2~E)二次导数极谱波,分别如 图二和图三所示。
 
 
图二 一次导数极谱波              图三 二次导数极谱波
  图中Ep′、Ep″为导数 极谱波的波峰电位,波高电流Ip′(“后谷”测量 )、Ip″(“切线”拟合测量 )在一般 情况下仍然与被测离子具有正比关系。Ip″也可用负峰与其前、后正峰(“前谷”或“后谷”)间的高差来表示。
 
3.5 波高测量方法
极谱波 的波高是波峰与其基准之间的高差。由于本 仪器对提供的测试方法都可获得常规波、一次导 数波和二次导数波,正向标 注波峰之前的负峰,或负向 标注波峰之前的正峰。主要用 于计算常规波高(见图一)或二次导数波高。
3.5.1 标准比较法  依据样 品与标准成正比的方法来计算样品浓度含量。
先测量 标准溶液的波高Is和未知 浓度溶液的波高Ix,并输入 标准的浓度含量Cs。未知浓度溶液的浓度Cx即可用公式
 
Cx = Cs•Ix/Is
 
3.5.2 标准曲线法  配制一 系列不同浓度的
标准溶液,测量其 浓度与波高的关系,并且一一
对应地绘在坐标上,如图四所示。
测量未 知浓度的溶液时,波高Ix在标准曲
线图四 上即可查出对应的浓度Cx。
   上述方法,适宜于 大批同类样品的分析,
实验条 件一定要保持一致。
                                                    图四
 
3.5.3 标准加入法 取浓度为Cx,体积为VX
的试样溶液,作出极谱图,测得波高为h,然
后加入浓度为Cs(约为10 Cx),体积为Vs(约                             X+C
为VX/10)的标准溶液,在相同 条件下作出极谱
图,测得波** 用波高代表扩散电流id,根据                          X
扩散电流id与待测物浓度Cx成正比的关系可以
得到h=kCx                                                                      h  H
   H=k[(CxVX + CsVs)/(VX + Vs)代入消去k,
得Cx=hCsVs/[H(VX + Vs) - hVX]
                                                                                          
四、 安装与检查
 
仪器包括主机、电极系统。请按照图五示意图,将它们联结起来。
 
 
 
图五 安装示意图
 
4.1 电极系统的安装
本电极 系统为三电极滴汞电极系统,请按图 六所示进行安装。
4.1.1 用不锈 钢螺钉及垫圈将电极杆固定在电极架底座上。
4.1.2 将震动 器套入电极杆后固定。
4.1.3 将限位杆、汞池托、限位环 顺序套入电极杆后固定。
 
4.1.4 将输汞 软管一端小心套入汞池下端,用铜丝 扎牢后放在汞池托上。
4.1.5 安装各电极。
滴汞电 极的安装见图七。
a.旋松限 位杆头部的螺母,将输汞软管穿过其中,再依次 将滴汞电极上端的螺母、压环套入输汞软管,然后将 软管套在接头体上端的圆锥部,用螺母压紧。
b.将毛细 管套上密封圈后插入接头体(插到底),然后套上压套,用螺母压紧。
c.依次将甘汞电极、铂电极 分别用两根尼龙扎带捆扎在固定柱上,然后把尼龙扎带剪短。注意两 个电极下端应在同一高度上。
d.旋松震 动杆前端的夹块螺钉,将毛细 管下端穿过夹块和电极安装板对应洞孔。注意:不要再 旋紧夹块螺钉去夹住毛细管,以免影响震动杆动作!(如果采 用自备的固体电极或悬汞电极取代滴汞电极进行测量,方可旋 紧夹块螺钉去夹持电极。)
e.调整限位杆的高度,使限位 杆头部的下端面与滴汞电极上端螺母相距2~3cm(两者不能相碰,以免短路),并使三 只电极的下端处于同一高度上,再旋紧 限位杆头部的螺母,夹紧输汞软管。*后水平旋转限位杆,使滴汞 电极处于垂直状态。
4.1.6 将汞池降到*低位置(限位杆处),把分析 纯汞缓慢倒入汞池,同时观 察输汞软管两端及毛细管密封处有无漏汞的现象,然后缓慢升高汞池,反复用 力挤压输汞软管,排除管 内及滴汞电极接头体中的全部气泡,使汞滴 从毛细管下端滴出。再把汞 加到汞池一半的高度,并注入 一些蒸馏水覆盖汞的表面,盖上汞池盖。*后将汞 池降到限位杆处(注意观 察汞滴不再自由滴落)固定备用。
4.1.7 安装震 动器上各电极的引线(初次安 装时请小心用力,以免折断电极)。
a.头部有 一黄色塑料导管的引线或黄色引线插在滴汞电极插头上。
b.头部有 一红色塑料导管的引线或红色引线插在甘汞电极插头上。
c.另一根 引线插在铂电极插头上。
4.1.8 将随机 附带的电极系统电缆线的9足插座 插在震动器下面的插头上,电缆线另一头的15足插头 插在主机后面板的“电极系统”插座上。
4.1.9 使用限 位环上限定位测量时的汞池位置,可使每天(每次)测试时 汞柱高度保持基本一致,将给测 试工作带来方便。
4.1.10 更换毛 细管时一定要降低汞池位置,然后把 滴汞电极从震动器上拆下慢慢举过汞池高度,让毛细 管内的汞全部吸出后,再按图 七所示谨慎操作更换毛细管。之后,反复用 力挤压输汞软管,务必排除管 内及滴汞电极接头体中的全部气泡。
4.1.11 震动器 震动力量在出厂前已调整好,一般情 况下用户不必再作调整。如果必须调整,可按图 八调整震动杆的位移量(一般为0.3mm左右)。
a.取下震动器上的螺钉,打开震动器盖。
b.将两个紧固螺钉松开,一面均 匀微调另两个调整螺钉,一面用手推按震动杆
试试改 变后的位移量是否达到要求,然后再 把两个紧固螺钉均匀地固紧。
 
 
c.联结好 电极系统电缆线开机试试震动力量是否满足要求,再装好震动器盖。
注意不 要把震动杆的位移量调整得过大,以免测 试时震动毛细管给溶液带来太   久的扰 动而影响测量重现性。
4.1.12 震动器 是受仪器主机内的滴汞同步继电器控制的。仪器在 每次扫描结束时
输出一个12V的脉冲电压,加在震 动器内的电磁线圈上,吸动震 动杆震落毛细管下端口的汞滴,强迫汞 滴生长周期与仪器扫描周期取得同步。
4.2 仪器自检 仪器在菜单处按自检 键,仪器开 始自检此时在显示屏上出现方波,表明仪器正常。   
五、 使用方法
在实测前,请熟悉 主机的各种功能和操作。反复练习、操作。下面叙 述仪器的主要功能、菜单。
5.1 运行方式菜单 每当仪 器由预置参数状态进入测试运行状态时,工作参 数区的当前实验参数都会自动储存在机内当前方法存储区中。当下次开机时,当前方 法存储区中的参数又会自动装入工作参数区。选此项,即是使 用先前的实验参数继续进行测试。由仪器 出厂提供的极谱法(目前有 线性扫描极谱法,线扫溶出伏安法)中选择一种测试方法,自己预 置参数进行测试。
5.2 方法参数菜单 由于测试方法不同,此菜单 部分参数项不一样。
5.2.1 导数: 导数极谱法设定。0-常规极谱,1-一次导数,2-二次导数。
5.2.2 量程: 极谱电流的量程(共20档)设定。
5.2.3 原点电位: 极谱扫 描电压的起始电位
5.2.4 补偿: 对常规 极谱曲线的斜度补偿量,其*大调节量为±127。调节补              偿时,常规极 谱波基线倾斜可得到校正。需要注 意的是斜度补偿会改变常规波的波峰数据,对标准 和样品应使用同样的补偿量。
5.2.5 寻峰窗口宽度: 数1-9表示在 采集的极谱曲线中寻峰的宽度。
5.2.6 显示方法: 在测试 运行状态下以坐标或网格显示。
5.2.7 测试方法: 线性扫描极谱法(阴、阳极化),溶出伏安法(阴、阳极化)
注意以 上参数均通过按键+、-调节。
5.2.8 极谱曲线的上下移动:在测试运行时,按+、-键调节 极谱波在屏幕上显示的位置,每按动+(或-)键一次上(下)移动一格(按住就连续移动)。
5.2.9 计算:按动计 算键一次屏幕上显示寻峰窗口,用+、-移动窗口至曲线(用
窗口包含曲线*高点)再按计 算键就计算出峰电流和峰电压(注意是以前谷方式计
算)
 
 
5.3 注意事项
 
5.3.1 如果仪 器测试时极谱曲线呈一根直线(高灵敏度量程亦如此)而仪器自检正常,通常是 电极系统和电极电缆方面的问题。请检查 毛细管是否在滴汞,滴汞电 极和甘汞电极中是否有气泡阻断通路,三根电 极电缆是否插错、断线等。每当更换了毛细管后,请在靠 近滴汞电极处反复用力小心挤压输汞软管,务必排 除滴汞电极不锈钢接头体中的全部气泡。如果电 极电缆插头断线,可旋开插头重新焊接。
5.3.2 如果毛 细管下端洞口被堵塞,可将其 在溶液中浸泡一段时间,然后反 复用力小心挤压输汞软管,使汞滴能自由滴落。实在不行,可将毛 细管下端堵塞处截去一小段(切口应整齐)或更换 一根新的毛细管。
5.3.3 测量时 三支电极应置于电解池中部,不能与电解池壁相碰,以免影 响测试的重现性。
5.3.4 电极系 统应放置于不受外界震动影响的坚固的工作台上。仪器工 作时应避免外界的震动,以免影 响测试的重现性。对低含 量物质的测定尤其应注意。
5.3.5 本仪器 的测试方法分设阴极化和阳极化。
5.3.6 使用滴 汞电极测量时应正确设置扫描参数,使仪器 扫描周期小于汞滴的自由滴落周期,以便震动器同步汞滴。汞滴的 自由滴落周期决定于毛细管孔径,并可用 升降汞池的位置来调整;而仪器 的扫描周期由静止时间和扫描时间之和决定(本仪器 扫描周期为国为7秒其中扫描2秒)。
5.3.7 本仪器仅在“测试运行”期间才接通参比(甘汞)电极和辅助(铂)电极,这样可 避免测试前的电极反应所带来的影响。
5.3.8 测量某种物质时,应该选 择适当的支持电解质制备溶液,使被测 物质在这种底液中的极谱波灵敏度高又不易受干扰。使用者 可在说明书后的附录和其他有关文献资料中查找。向上级 业务部门咨询或向同行学习可获得更为实用的方法。
 
5.4 使用练习
对于初 次使用本仪器的操作者,请按下 述步骤制备试验溶液(或采用 自己熟悉的标准溶液)反复做 几次试验性测试,以便尽 快熟悉和掌握本仪器的使用方法。
5.4.1 制备试验溶液
建议试 剂用分析纯试剂,稀释溶 液的水用二次蒸馏水,称样分 析天平的误差小于万分之一,容量瓶、吸液管等均为一等品。
先用清 水冲洗制备溶液的玻璃器皿,再用重 铬酸钾洗液洗净,然后用 一次蒸馏水冲洗7~8次,再用二次蒸馏水冲洗3~4次,放入烘烤箱内在100℃温度下干燥后备用。
 
 
 
a.制备 1×10-3 mol/l 镉标准溶液
称取纯金属镉0.1124g于100ml烧杯中,加浓盐酸5ml、浓硝酸1ml,加热使镉全部溶解,蒸至近干。再加浓盐酸1ml,加热蒸 至近干后再加浓盐酸10ml,移入1000ml容量瓶中,用二次 蒸馏水稀释至刻度并摇匀。
b.制备 1mol/l 氨氯化铵底液(简称氨底液)
称取53.4g优级纯氯化铵于1000ml烧杯中,加500ml二次蒸 馏水溶解后移入1000ml容量瓶中。再加77ml分析纯浓氨水,10g分析纯无水亚硫酸钠,摇动溶 液使亚硫酸钠完全溶解,再加新配制的0.1%的动物胶10ml,用二次 蒸馏水稀释至刻度并摇匀。
c.制备 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 镉溶液
准确吸取 1×10-3mol/l 镉标准溶液10ml于100ml烧杯中,加热蒸至近干,加入氨底液溶解残渣,移入100ml容量瓶中,用氨底 液稀释至刻度并摇匀,即配制成1×10-4mol/l 的镉溶液。
再用 1×10-4mol/l 镉溶液 和氨底液稀释配制 1×10-5、8×10-6、6×10-6、4×10-6、2×10-6mol/l 镉溶液。
5.4.2 设定测试方法、参数和定量方法
接通电源后,依次进 入各个菜单选择和设定:测试方法-阴极化,导数-0,量程-4,原点电位--512,座标/网格,寻峰窗宽-6。
5.4.3 测量 2×10-6mol/l 镉溶液
将汞池升高,把盛有 试验溶液的电解池套入电极(电极插入溶液),固定好位置,观察汞 滴的自由滴落周期应大于静止时间和扫描时间之和(7秒)。调整汞池位置的高度,使之达到要求,再把限 位环降至汞池托处定位。
按 运行 键,启动仪器开始测量(注意观察:正常情 况下汞滴是在扫描结束时被震动器震落的,否则调低汞池位置),根据屏 幕上实时显示的极谱曲线,按停止 键配合调整 量程 、补偿(斜度)、  +  、 -  等键,使得在屏幕电位座标-330mV(波峰电位-840mV)左右处 出现一个形状规则的常规极谱波镉峰。按 导数 键后用  方         +  、 -   键设定为:导数-1,再按 运行 键重新测试运行,在屏幕电位座标-330mV(波峰电位-820mV)左右处 将出现一次导数极谱波镉峰。(波峰的 大小和上下位置用 量程 、  +  、 -  键调整。)
观察镉 峰曲线的重合情况:若重合不好,重新运行;若重合良好,按计算 键一次用  +  、 -  平移寻 峰窗口包含曲线*高点再按 计算 键,进行数据处理,获得波峰数据。
移开电解池,然后用 洗液瓶冲洗电极,再用滤纸拭干。
5.4.4 测量 4×10-6、6×10-6、8×10-6、1×10-5mol/l 镉溶液
与5.4.3类似,仍然在 一次导数下进行操作、调整、测量。注意此时不能改变
 
 
汞池位置,也不能改变除 调零 、 量程 和寻峰 窗口之外的其他参数。
5.4.5 测量 6×10-6mol/l 镉溶液浓度
与5.4.4类似,进行操作,调整,测量。
仪器处 于扫描结束状态时按 计算 键,然后用  +  、 -   键平移寻 峰窗口包含曲线*高点再按 计算 键,进行数据处理,获得波峰数据。
5.4.6 测试结束的操作
仪器使用完毕后,把电极冲洗干净,用滤纸拭干,让毛细 管汞滴滴落几滴后,再把汞 池缓缓降到限位杆处(*好使输汞软管*低点也高于毛细管口),使毛细 管口保留一小滴汞滴(不再滴汞),把毛细 管静置在空气中保存;或者把毛细管(另两支电极除外)单独浸 入蒸馏水中保存(随时注意加水,用水封住毛细管口)。请操作 者务必认真按照上述操作,避免毛细管堵塞。
 
5.5 结束语
本章仅介绍仪器使用“线性扫描极谱法”、并用“标准曲线法”进行浓 度定量的测量方法,使用滴汞电极作练习。
另外,仪器还 可以采用各种固体电极、悬汞电 极和慢滴汞电极来代替滴汞电极,使用“线扫溶出伏安法”测量被测溶液浓度,
仪器还 可采用各种极谱电极做极谱催化波测量。
上述这 两种方法可以使仪器的检测灵敏度提高1至3个数量级。
 
 
 

 

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